El component bàsic deDBDMH (enllaç:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5}.html) és la dibromhidrina, un derivat de la hidantoïna i la pols cristal·lina blanca o groc clar. És un nou tipus de desinfectant d'alta eficiència amb un ampli espectre bactericida, fort efecte bactericida, rendiment suau i es pot descompondre en diòxid de carboni, nitrogen i aigua. L'inconvenient és que es dissol molt lentament a l'aigua. Com a bactericida i algicida, pot matar amb eficàcia diversos bacteris, fongs, virus, algues, virus de l'hepatitis, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorrea, còlera, Salmonella typhimurium, etc. Es pot utilitzar àmpliament en la desinfecció de llocs públics, desinfecció de superfícies. d'objectes ambientals, desinfecció de productes sanitaris i conservació d'aliments: en aqüicultura, pot prevenir i controlar eficaçment diverses malalties bacterianes i fúngiques com ara peixos, tortugues, crancs, gambes, granotes i mariscs. Malalties; Desinfectar i esterilitzar l'aigua industrial, l'aigua de l'aixeta, les aigües residuals domèstiques i les piscines.
A causa de la seva àmplia gamma d'usos, molts investigadors han estudiat el producte. Per augmentar el rendiment del producte, els científics han dut a terme diversos intents per millorar la puresa del producte. Aquí enumerem quatre mètodes sintètics comuns per a 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna (DBDMH):
1. Mètode de la urea hidrobromada:
Aquest mètode és un dels mètodes comuns per sintetitzar DBDMH. Els passos són els següents:
1.1. Prepareu una solució d'àcid acètic anhidre o clorur de metil:
En una cassola de reacció seca, afegiu una quantitat adequada d'àcid acètic anhidre o clorur de metil. Tingueu en compte que l'elecció del dissolvent anhidre depèn de les condicions experimentals i del rendiment de la reacció.
1.2. Dissolució de la urea:
Afegiu gradualment la urea a l'àcid acètic anhidre o al clorur de metil fins que s'arribi a la saturació. La dissolució de la urea es pot accelerar agitant i controlant la temperatura de dissolució a 0-5 graus centígrads.
1.3. Afegiu brom líquid:
Afegiu lentament i de manera constant el brom gota a gota a àcid acètic anhidre o clorur de metil dissolt en urea. La millor taxa d'addició és afegir brom al sistema de reacció en forma de flux de degoteig. Al mateix temps, manteniu la temperatura del sistema de reacció dins del rang de 0-5 graus centígrads.
1.4. Temps d'agitació i manteniment de la mescla de reacció:
Durant l'addició gradual de brom al sistema de reacció, la mescla es va agitar suaument amb un agitador. L'agitació de la mescla de reacció es va continuar durant 2-4 hores per garantir una reacció suficient.
1.5. Recollida de sediments:
Al final de la reacció, observareu la formació d'un precipitat sòlid blanc a la mescla de reacció, que és el producte 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoïna.
La mescla de reacció es va filtrar mitjançant una unitat de filtre per aïllar un precipitat sòlid.
1.6. Rentar el producte sòlid:
El producte sòlid resultant es va rentar amb etanol fred. Aquest pas és eliminar el brom i altres impureses restants.
Es va afegir etanol fred al producte sòlid, es va agitar i es va filtrar.
Aquest pas de rentat es pot repetir diverses vegades per garantir la puresa del producte sòlid.
1.7. Assecat i purificació:
Poseu el producte sòlid rentat en un dessecador al buit i assequeu-lo a una temperatura adequada. Això pot ajudar a eliminar l'etanol i la humitat residuals i obtenir cristalls purs d'1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoïna.
Al final, obtindreu cristalls DBDMH purs.
2. Mètode de la tetrabromociclospendina:
El mètode utilitza la tetrabromocicloclidinona com a matèria primera per sintetitzar DBDMH. Els passos són els següents:
2.1. Preparació de Bromociclopentadienilacetona (DMDHPA):
- En una tetera de reacció, afegir una quantitat adequada de ciclopentadiè i acetona, afegir un catalitzador (com ara borà, etc.) i obtenir DMDHPA escalfant i reaccionant. Aquest pas es pot realitzar mitjançant un mètode conegut.
2.2. Reacció amb brom:
- En un recipient de reacció sec, afegir DMDHPA i brom.
- Escalfeu el sistema de reacció a una temperatura adequada (normalment en el rang de 60-100 graus centígrads) i remeneu la barreja de reacció per afavorir la reacció.
- Durant la reacció, es va observar que el brom reaccionava amb DMDHPA per generar 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna.
2.3. Aïllar el producte:
- Un cop acabada la reacció, la mescla de reacció es refreda i es dilueix amb una quantitat adequada d'aigua.
- El producte 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna precipitarà com a precipitat sòlid.
- Separar i recollir el producte sòlid mitjançant un dispositiu de filtració.
2.4. Purificació i assecat:
- El producte sòlid recollit pot contenir impureses que requereixen purificació.
- La recristal·lització es pot realitzar mitjançant dissolvents com l'èter dietílic o el cloroform per eliminar les impureses.
- Assecar el producte pur al buit per eliminar el dissolvent residual i la humitat per obtenir 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna pura.
3. Mètode de l'àcid p-toluensulfònic:
El mètode prepara DBDMH fent reaccionar àcid p-toluensulfònic i àcid bromhídric. Els passos són els següents:
3.1. Preparació de 5,5-dimetilciclopentadienilacetona (DMDHPA):
- En una cassola de reacció, afegiu la quantitat adequada de ciclopentadiè i acetona i afegiu catalitzador (com ara borà, etc.) alhora.
- La reacció de ciclització es realitza escalfant la reacció per generar 5,5-dimetilciclopentadienilacetona (DMDHPA).
- Aquest pas es pot realitzar mitjançant mètodes coneguts.
3.2. Reacció amb brom:
- Dissoldre l'àcid p-toluensulfònic en una quantitat suficient d'acetonitril.
- Afegiu DMDHPA al recipient de reacció i afegiu-hi lentament brom gota a gota.
- Es recomana realitzar la reacció sota control de temperatura, normalment en el rang de 0-10 graus centígrads.
- A mesura que avança la reacció, s'observa que el brom reacciona amb DMDHPA per formar 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna.
3.3. Aïllament del producte:
- Un cop acabada la reacció, diluïu la barreja de reacció i es pot utilitzar la quantitat adequada d'acetonitril o aigua desionitzada.
- El producte 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna precipitarà com a precipitat sòlid.
- Separar i recollir el producte sòlid mitjançant un dispositiu de filtració.
3.4. Purificació i assecat:
- El producte sòlid recollit pot contenir impureses que requereixen purificació.
- La recristal·lització es pot realitzar mitjançant dissolvents com l'èter dietílic o el cloroform per eliminar les impureses.
- Assecar el producte pur al buit per eliminar el dissolvent residual i la humitat per obtenir 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna pura.
4. Mètode de la piridina:
El mètode utilitza piridina com a matèria primera per sintetitzar DBDMH. Els passos són els següents:
4.1. Preparació de piridina-2,4-àcid dicarboxílic:
- En un matràs de reacció, barrejar piridina i àcid fòrmic i afegir catalitzador (p. ex. trièster de pirofosfat).
- La reacció s'acostuma a dur a terme a una temperatura més alta, com una reacció d'ebullició.
- Un cop finalitzada la reacció, s'obté piridina-2,4-àcid dicarboxílic.
4.2. Reacció amb nitrit de sodi:
- Dissoleu la piridina-2,4-àcid dicarboxílic en suficient dissolvent com el cloroform.
- Afegiu la quantitat adequada de nitrit de sodi per ajustar el valor del pH.
- Remenar els reactius a baixa temperatura.
- A mesura que avança la reacció, s'observa la producció de compostos de nitrosopiridina.
4.3. Reacció de bromació:
- Transferir els reactius a un altre recipient.
- Afegiu la quantitat adequada de bromur cupros (CuBr2) com a catalitzador.
- A mesura que avança la reacció, s'observa una reacció de substitució de nitrosopiridina per brom per formar un compost de bromopiridina.
4.4. Aïllament del producte:
- Un cop acabada la reacció, diluïu la barreja de reacció i es pot utilitzar la quantitat adequada d'acetat d'etil.
- Ajustar el pH, normalment amb una solució de bicarbonat sòdic (NaHCO3).
- Separar les fases orgànica i aquosa i recollir la fase orgànica.
4.5. Purificació i assecat:
- Eliminar el dissolvent de la fase orgànica mitjançant un evaporador rotatiu per obtenir el compost de bromopiridina.
- Per a la purificació de la bromopiridina es poden utilitzar mètodes com la recristal·lització o la cromatografia en columna.
- Assecar el producte pur al buit per eliminar el dissolvent residual i la humitat per obtenir 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoïna pura.
Aquestes són breus descripcions de quatre mètodes sintètics comuns per a 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoïna (DBDMH). Tingueu en compte que quan realitzeu aquestes reaccions de síntesi química al laboratori, heu de seguir estrictament els procediments operatius segurs dels experiments químics i assegurar-vos que es porten a terme en condicions adequades. Si necessiteu informació química més detallada i específica, consulteu la literatura química rellevant i els materials professionals.