2-Clorur de dimetilaminoisopropil(enllaç:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimetilaminoisopropyl-clorur.html) és un compost orgànic amb múltiples usos. A més de les seves aplicacions en els camps de la medicina, els pesticides, la ciència dels materials i la indústria, el 2-clorur de dimetilaminoisopropil també té un paper important en el camp de la ciència ambiental. DMAP-Cl és un reactiu comú de sal d'amoni quaternari amb múltiples aplicacions. Per exemple, es pot utilitzar com a reactius d'alquilació i nucleòfils per a reaccions de sal d'amoni quaternària, així com com a intermedis per a determinats fàrmacs. Hi ha diversos mètodes de síntesi per a aquest producte, i el nostre laboratori generalment adopta el mètode per obtenir el producte més pur i eficient. Hi ha diversos mètodes específics de referència.
Mètode 1:
2-Clorhidrat de clorur d'isopropil de dimetilamina (DMAP Cl) és un reactiu comú de sal d'amoni quaternari amb diverses aplicacions. Per exemple, es pot utilitzar com a reactius d'alquilació i nucleòfils per a reaccions de sal d'amoni quaternària, així com com a intermedis per a determinats fàrmacs. Es pot obtenir per la reacció de N, N-dimetilpropandiamina i clorhidrat d'etil. Aquesta reacció s'ha de dur a terme sota la catàlisi de triclorur d'antimoni. Els passos específics són els següents:
Equació química:
N. N-dimetilpropandiamina+2 HCl+SbCl3 → 2-clorur de clorur de dimetilaminoisopropil+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Nota: SbCl5 de l'equació anterior és un subproducte que es pot deixar enrere en separar la fase orgànica.
Material:
N. N-Dimetilpropandiamina (DMAE, analíticament pura)
Triclorur d'antimoni (SbCl3, pur analític)
Clorat d'hidrogen d'etil (HClEt, pur analític)
Èter anhidre (pur analític)
Acetona (pura analítica)
Hidròxid de sodi (NaOH, pur analític)
Aigua (aigua desionitzada o aigua destil·lada)
Prepareu aquests reactius per separat per a les operacions de reacció posteriors.
Pas:
1. Afegiu 15 ml d'èter anhidre, 6 ml de N, N-dimetilpropandiamina i 0,65 g de triclorur d'antimoni a una ampolla seca de quatre colls.
2. Remeneu fins que el triclorur d'antimoni estigui completament dissolt, formant una mescla.
3. Afegiu lentament 10 ml de clorat d'etil a la mescla de reacció, tot afegint un agitador magnètic i continueu agitant durant 30 minuts. Durant el procés de reacció, els sòlids blancs precipitaran.
4. Transferir la mescla de reacció a un embut de separació sec de 500 ml i separar la fase de dissolvent orgànic a la capa inferior.
5. Rentar dues vegades amb una solució d'hidròxid de sodi, i neutralitzar cada cop amb 50 ml de solució aquosa.
6. Traieu el dissolvent de la fase orgànica per obtenir un producte sòlid blanc d'hidroclorur de 2-dimetilamina isopropil clorur.
7. Filtrar el sòlid que cau sobre el paper de filtre i rentar-lo amb acetona.
8. El producte DMAP-Cl obtingut per assecat es pot processar mitjançant el mètode d'assecat al buit en un assecador.
Mètode 2:
Els passos específics per a la reacció del clorhidrat de N,N-dimetilamino-2-cloropropà obtingut mitjançant la cloració de 1-dimetilamino-2-propanol amb clorur de sulfòxid són els següents:
L'equació química corresponent a la reacció anterior és:
DMAP+SOCl2 → N, sal de N-dimetilamino-2-cloropropà+sal de HCl+SO2
Entre ells, DMAP és l'abreviatura de 1-dimetilamino-2-propanol, la sal de N, N-dimetilamino-2-cloropropà representa la sal de N, N-dimetilamino{-2-cloropropà, la sal de HCl representa sal de clorur d'hidrogen i SO2 representa diòxid de sofre.
1. Sota agitació, s'afegeix 1-dimetilamino-2-propanol (abreujat com a DMAP) al clorur de sulfòxid (SOCl2) per formar una solució homogènia.
2. Agiteu la solució homogènia a temperatura ambient durant un període de temps determinat per permetre que la reacció de cloració continuï completament.
3. Un cop finalitzada la reacció, la totalitat de la reacció de cloració es determina mitjançant la valoració.
4. Afegiu una quantitat adequada d'àlcali, com ara hidròxid de sodi (NaOH) o hidròxid de potassi (KOH), i neutralitzeu l'àcid clorhídric i el clorur d'hidrogen generats per obtenir la sal de N,N-dimetilamino-2-cloropropà.
5. Separeu el producte sal de N,N-dimetilamino-2-cloropropà de la solució de reacció mitjançant destil·lació o altres mètodes de separació adequats.
Mètode 3:
A continuació es mostren els passos detallats i les fórmules de reacció química per a la reacció de N,N-dimetilpropandiamina amb pols blanquejant en presència d'acetilacetat de sodi, seguida de la reacció d'eliminació de la sal d'amoni quaternària sota l'acció de l'hidròxid de sodi, per obtenir {{1 }} Clorhidrat de clorur de dimetilaminopropil:
1. En primer lloc, afegiu N, N-dimetilpropandiamina (abreujat com a DMMA) i acetilacetat de sodi al reactor, i després afegiu una quantitat adequada d'aigua. El DMMA és un compost orgànic comú amb una estructura de sal d'amoni quaternària, mentre que l'acetilacetat de sodi s'utilitza com a catalitzador per a la reacció. Escalfeu la barreja amb agitació fins a la temperatura de reflux (uns 80 graus) i mantingueu-la a aquesta temperatura durant unes 2 hores, deixant que el DMMA i l'acetilacetat de sodi reaccionin completament.
2. Durant aquest procés, el DMMA reacciona amb la pols blanquejadora (generalment hipoclorit de sodi o hipoclorit de sodi generat per la reacció del gas de clor amb hidròxid de sodi) per produir clorhidrat de 2-clorur de dimetilaminoisopropil. L'equació específica de la reacció química és:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH{3+H2O
3. A continuació, afegiu hidròxid de sodi a la solució de reacció anterior, ajusteu el valor del pH a alcalí (com el pH=9) i, a continuació, escalfeu-lo a la temperatura de reflux (uns 80 graus) amb agitació i mantingueu aquesta temperatura durant aproximadament 2 hores perquè la sal d'amoni quaternària generada sofreixi una reacció d'eliminació, obtenint clorur de 2-dimetilaminoisopropil clorur.
Durant aquest procés, l'hidròxid de sodi s'utilitza com a catalitzador alcalí per afavorir la reacció d'eliminació de les sals d'amoni quaternària, generant el 2-clorur d'isopropil de dimetilamina necessari. L'equació específica de la reacció química és:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH{3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
En la reacció anterior, l'acetilacetat de sodi s'utilitza com a catalitzador per promoure la reacció entre la N, N-dimetilpropandiamina i la pols blanquejadora; L'hidròxid de sodi s'utilitza per regular el valor del pH de la solució de reacció i promoure la reacció d'eliminació de sals d'amoni quaternària. En controlar la temperatura de la reacció, el temps, el valor del pH i altres condicions, el procés de la reacció es pot optimitzar per millorar el rendiment i la puresa del clorur d'isopropil de 2-dimetilamina.
Cal tenir en compte que aquesta reacció pot generar una gran quantitat de calor i gas, per la qual cosa s'ha de fer funcionar sota les mesures de seguretat adequades per evitar possibles perills. A més, l'ús de pols blanquejant i hidròxid de sodi com a matèries primeres també requereix atenció als problemes de seguretat i emmagatzematge.
En general, fent reaccionar N,N-dimetilpropandiamina amb pols blanquejant en presència d'acetilacetat de sodi, seguida de la reacció d'eliminació de la sal d'amoni quaternària en presència d'hidròxid de sodi, es pot preparar 2-clorur de dimetilaminoisopropil. Aquest mètode té un alt rendiment i puresa, i és un mètode eficaç per preparar clorur de clorur d'isopropil de 2-dimetilamina.