Trifenilfosfina, fórmula molecular c18h15p, pes molecular 262,30. Que és una pols cristal·lina de color blanc a blanc; És fàcilment soluble en alcohol, benzè i triclorometà i insoluble en aigua. La trifenilfosfina és un important lligand de catalitzador homogeni utilitzat en la producció petroquímica i química fina, i els seus nous usos es desenvolupen constantment i la demanda augmenta any rere any.
La trifenilfosfina és un substituent trifenil de la fosfina, que és principalment reductor i nucleòfil. Els seus camps d'aplicació són els següents:
1. Important lligand de catalitzador homogeni utilitzat en la producció petroquímica i química fina.
2. Matèria primera bàsica del catalitzador complex de fosfina de rodi.
3. Té un paper important en la síntesi de vitamina D2, vitamina A, clorpromicina i altres fàrmacs i pigments vegetals.
4. Brillants, estabilitzadors tèrmics, estabilitzadors de la llum, antioxidants, retardants de flama, agents antiestàtics, agents anti-ozó de cautxú i reactius analítics en la indústria de colorants.
5. La trifenilfosfina s'utilitza àmpliament a la indústria química. És un important catalitzador per a la síntesi de productes químics fins. Mitjançant la millora tècnica, els nous catalitzadors de processament del petroli es poden aplicar millor; Nova tecnologia de biocatàlisi i catalitzador; Nous i eficients catalitzadors per a la protecció del medi ambient; Nous catalitzadors per a la síntesi orgànica; Nous catalitzadors d'alta eficiència per a poliolefines; Nous materials per al suport del catalitzador i diversos nous materials promotors catalítics; També es pot utilitzar com a productes químics fins funcionals i nous productes químics especials per a la fabricació de paper; Nous productes químics per a jaciments petroliers adequats per a l'explotació protectora i la recuperació millorada del petroli; Nous tensioactius; Recobriments i additius funcionals a base d'aigua d'alt rendiment; Nous auxiliars de tintura i acabat tèxtils; Adhesiu respectuós amb el medi ambient d'alt rendiment; Nous pigments i tints de seguretat i protecció del medi ambient; Productes químics de cuir respectuosos amb el medi ambient d'alt rendiment. La trifenilfosfina també es pot utilitzar com a producte químic important per a la síntesi química, com ara - Intermedis en la síntesi de carotè, cefprozil i cefdinir.
La trifenilfosfina és un important lligand de catalitzadors homogenis utilitzats en la producció moderna petroquímica i química fina, com ara els catalitzadors Wilkinson per a la hidrogenació catalítica homogènia d'olefines i reactius de vistamoxina utilitzats en la indústria química fina, que s'utilitzen àmpliament. La síntesi de trifenilfosfina s'ha informat durant molt de temps a la literatura. Hi ha tres mètodes principals:
(1) Mètode de reactiu de Grignard;
(2) Mètode de reducció de l'òxid de trifenilfosfina;
(3) Mètode del sodi.
Ja el 1882, Michaelis va informar que el sodi, el bromobenzè triclorur de fòsfor s'utilitza per preparar trifenilfosfina a partir de l'èter ", però la tecnologia de producció de sorra de sodi endarrerida i l'ús de l'èter en les primeres fases van limitar l'aplicació i el desenvolupament del mètode del sodi. informes bibliogràfics, es pot observar que el principal treball de recerca es va concentrar després de 1960. Als anys 60 i 70, el mètode Grignard i el mètode del sodi van ser els principals treballs de recerca, i es van informar de 14 patents.Des dels anys 80, el treball de recerca és principalment el mètode de sodi i el mètode de reducció de l'òxid de trifenilfosfina, i es van informar de 17 patents.
Compara tres mètodes:
Procés Grignard: s'ha utilitzat durant molt de temps en la producció a gran escala. Tot i que el rendiment ha estat millorat fins al 76 per cent - 91 per dodonov i altres, no és ideal a causa de la gran pèrdua de dissolvent tetrahidrofurà, el preu elevat i el cicle llarg, i la gran pèrdua d'operació de l'agent complex tetrahidrofurà, alt preu i cicle llarg.
Mètode de reducció de l'òxid de trifenilfosfina: la investigació va començar a partir de la reutilització del catalitzador de residus i va augmentar gradualment, però el preu dels agents reductors utilitzats, com R3a l.naa ih4 més un ICL3, clsih, S més Pd / C, etc., és relativament alt. Si s'utilitza en la producció industrial, el cost encara és molt elevat i no pot satisfer el creixent mercat de la trifenilfosfina.
Mètode de sodi: les matèries primeres utilitzades són sodi metàl·lic, benzè halogenat, trihalur de fòsfor i els dissolvents són toluè, èter butílic, benzè, èter dietílic, etc. Els rendiments indicats a la literatura són del 44% ~ 95%. En canvi, el mètode de sodi té els avantatges de baix cost, cicle de reacció curt i funcionament senzill. Amb el desenvolupament de la tecnologia de producció de sorra de sodi a casa i a l'estranger.
La millora de la tècnica té molt bones perspectives de desenvolupament, i s'estima que substituirà el mètode de Grignard en posició dominant.
Hi ha dues maneres de preparar la trifenilfosfina pel mètode del sodi:
Una és la reacció d'un sol pas de la mescla de triclorur de sodi, clorobenceno i fòsfor, que requereix iniciació catalítica;
L'altra manera és que el sodi i el clorobenzè fabriquen primer benzè de sodi i després reaccionen amb el triclorur de fòsfor per fer trifenilfosfina.
Partint de la premissa de seleccionar un bon catalitzador, el mètode anterior té més avantatges. No només té un cicle curt i passos senzills, sinó que també pot evitar l'impacte de la pèrdua de benzè sòdic altament actiu.
Fins ara, hi ha pocs informes sobre síntesi en un sol pas, i tots són patents. La trifenilfosfina i la diclorotrifenilfosfina es seleccionen com a catalitzadors i el rendiment és inferior al 93 per cent. Hem seleccionat la dibromotrifenil fosfina, que no s'ha informat a la literatura, com a catalitzador, i hem seleccionat el mètode de sodi de baix cost per sintetitzar trifenil fosfina en un sol pas i hem obtingut resultats ideals amb un rendiment del 92,4 per cent. Al mateix temps, la preparació de trifenilfosfina amb dibromotrifenilfosfina com a catalitzador és una ruta sintètica ideal amb baix cost. Es caracteritza per un baix cost, un funcionament senzill, un alt rendiment i un producte pur. El control d'inici de la reacció és millor que el de la trifenilfosfina i la diclorotrifenilfosfina. Les condicions òptimes de reacció són: temperatura de reacció 30 ~ 40 graus C; La proporció de material Na "PHC l.pcl és 6.1.3. * 1, la temperatura d'inici de la reacció és de 50 ~ 60 graus C, i el diàmetre mitjà de sorra de sodi és preferiblement inferior a 40 μ m. Ha de complir l'índex de grau catalític. , però el pretractament abans de la reacció és essencial.El rendiment mitjà va ser del 80,15 per cent i la puresa va ser > 99 per cent.