Sulfat d'hidrazina, també conegut com a sulfat d'hidrazina, és un cristall vermell escamoso o cristall rombic. La densitat relativa és d'1,37, el punt de fusió és de 254 graus i la descomposició es produeix quan es continua l'escalfament. És lleugerament soluble en aigua freda i fàcilment soluble en aigua calenta. La solució aquosa és àcida i insoluble en etanol i èter. És molt estable a l'aire i susceptible a àlcalis i oxidants. Té una forta reductibilitat. La hidracina produïda oxidant l'amoníac amb hipoclorit de sodi es prepara reaccionant amb àcid sulfúric, o directament fent reaccionar la hidrazina amb àcid sulfúric. S'utilitza per a la determinació gravimètrica de níquel, cobalt i cadmi, la purificació de metalls rars i la separació de poloni i tel·luri, així com la precipitació de compostos de clorat, hipoclorit i carboxil. També s'utilitza per a la preparació d'isoniazida, furacilina, parahidrazina, hidrazina anhidra, etc. També s'utilitza com a agent reductor, insecticida i agent d'esterilització.
Preparació de sulfat d'hidrazina:
Mètode 1: es va preparar hipoclorit de sodi mitjançant la reacció de clor i hidròxid de sodi, després es va reaccionar amb amoníac per preparar hidrat d'hidrazina, finalment es va deshidratar per preparar hidrazina i després es va reaccionar amb àcid sulfúric per preparar sulfat d'hidrazina.
Mètode 2: es va sintetitzar sulfat d'hidrazina a partir d'hidrat d'hidrazina deixant caure àcid sulfúric concentrat. Els passos específics són els següents:
1) Diluïu una certa quantitat d'hidrat d'hidrazina (80 per cent) i després afegiu-la a un matràs de quatre colls i refredeu-la lentament en un bany a baixa temperatura.
2) Afegiu un 98% d'àcid sulfúric concentrat a l'embut de goteig i deixeu-lo caure lentament al matràs de quatre colls, manteniu la temperatura al matràs a uns 0-10 graus i mesureu-ne el pH amb un paper de prova de pH. La caiguda es pot aturar quan el valor de pH és 5-7.
3) Refredar la solució lentament, remenar-la lentament i després mantenir-la durant 2 h. un sòlid blanc es pot assentar.
4) Afegiu la quantitat adequada de metanol a la solució barrejada, precipiteu i filtreu per obtenir un sòlid de sulfat d'hidrazina.
Mètode 3: un mètode de preparació de sulfat d'hidrazina, que inclou els passos següents:
S1. Utilitzant butanona i amoníac com a matèries primeres, aire com a oxidant, PdCl2 i CuCl2 com a catalitzadors, formamida i bromur de sodi com a cocatalitzadors per sintetitzar butanona i nitrogen;
S2. Separar una fase d'oli superior que conté butanona i nitrogen i una fase aquosa que conté un catalitzador;
S3. El valor del pH de la fase d'oli separada s'ajusta a 1-4 amb àcid, i la butanona i el nitrogen s'hi hidrolitzen àcids en sal d'hidrazina i butanona;
S4. Ajusteu el valor de pH de la solució que conté sal d'hidrazina a 9-12, neutralitzeu la sal d'hidrazina amb àlcali per generar hidrat d'hidrazina, evaporeu tot l'hidrat d'hidrazina i l'aigua de la solució i destil·leu el condensat en una solució d'hidrat d'hidrazina;
S5. El sulfat d'hidrazina es prepara afegint àcid sulfúric concentrat a l'hidrat d'hidrazina, i el sulfat d'hidrazina del producte s'obté mitjançant la cristal·lització per refredament, la filtració per succió, el rentat i l'assecat.
Mètode 4: un mètode de preparació de sulfat d'hidrazina pur d'alt grau. Els passos específics de preparació són els següents: (1) afegiu aigua pura al reactor revestit de vidre, afegiu lentament un 98 per cent d'àcid sulfúric amb agitació i refredament, afegiu un 80 per cent d'hidrat d'hidrazina a 70-80 grau després d'afegir-lo i filtreu-lo mentre està calent. , on la proporció de massa d'aigua pura, 98 per cent d'àcid sulfúric i 80 per cent d'hidrat d'hidrazina és 10:10:4; (2) El filtrat s'ajusta a pH=4-5 amb àcid sulfúric o hidrat d'hidrazina i s'agita durant 20-60min. Quan el pH no canvia, es refreda i es cristal·litza a 25 graus, es centrifuga i es cristal·litza, es renta amb etanol absolut i s'asseca a l'aire a temperatura ambient per obtenir el producte acabat; El mètode de preparació és senzill. Sobre la base del mètode industrial, s'ha desenvolupat un mètode de preparació de reactiu químic sulfat d'hidrazina. La qualitat del producte assoleix l'estàndard de puresa d'alt grau i és adequada per a les necessitats de la producció industrial a gran escala.
El sulfat d'hidrazina s'utilitza principalment com a matèria primera per a la fabricació de productes farmacèutics i azodiisobutironitril de grau industrial. També es pot utilitzar com a agent reductor, utilitzat principalment com a reactiu per al tractament i anàlisi de superfícies metàl·liques, i també per a la purificació de metalls rars. En agricultura, s'utilitza principalment com a insecticida i desinfectant. Els seus exemples d'aplicació són els següents:
1. Determinació del Seleni Traça per Turbidimetria amb sulfat d'hidrazina
El seleni és un oligoelement necessari per a molts organismes, inclosos els éssers humans. Té moltes funcions fisiològiques com ara anticancerígen, antioxidació i antagonitzant metalls pesants nocius. Els estudis han demostrat que moltes malalties malignes estan estretament relacionades amb la deficiència de seleni, com ara càncer de tiroide, càncer colorectal, pneumònia crònica, tuberculosi pulmonar, malaltia de Keshan, malaltia de Kashin Beck, malalties del sistema reproductor, etc. Com que la major part del nostre país es troba al cinturó de seleni baix i el contingut de seleni al sòl és baix, la gent presta cada cop més atenció a augmentar la ingesta de seleni mitjançant aliments i medicaments. Tanmateix, l'interval de dosis d'intoxicació per seleni és molt estret, per la qual cosa té una importància pràctica important determinar el contingut de seleni en aliments i medicaments.
2. Per preparar 4-metilpirazol
El metilpirazol és un inhibidor de l'alcohol deshidrogenasa aprovat per la FDA dels EUA i produït per la medicina orfe a principis de 1998. S'utilitza principalment per rescatar alcohols com l'etilenglicol, l'etanol i el metanol. En primer lloc, l'àcid sulfúric concentrat i l'hidrat d'hidrazina s'utilitzen com a matèries primeres per produir sulfat d'hidrazina mitjançant la calefacció i el reflux; A continuació, s'afegeix àcid sulfúric, sulfat d'hidrazina i iodur de potassi al reactor, s'afegeix isobutiraldehid en condicions d'agitació contínua per a la reacció d'escalfament i reflux. Després de la reacció, el pH de la solució de reacció s'ajusta a 7, i després s'extreu el dissolvent, s'asseca i s'evapora per obtenir el 4-metilpirazol cru; Sotmetre el producte brut obtingut a destil·lació primària al buit per a la purificació; Després de la purificació inicial, el producte es va afegir al líquid barrejat d'acetat d'etil i èter de petroli per a la recristal·lització i, finalment, es va destil·lar de nou a pressió reduïda per obtenir 4-producte refinat de metilpirazol. El 4-metilpirazol preparat per la invenció es pot operar a pressió normal, el mètode de preparació és senzill i és propici per a la producció industrial; La puresa del 4-metilpirazol és alta i el contingut d'impuresa única és inferior al 0,1 per cent, la qual cosa compleix totalment els requisits de qualitat.