En l'article anterior, vam parlar del mètode de preparació de l'intermedi 2 en la preparació declorhidrat de tetracaïna, aquesta vegada continuem els nostres passos d'operació:
(1) Afegir 600 g d'aigua desionitzada a l'ampolla, afegir 65 g de membrana desionitzada Hydroxide Warner mentre es remena, i remenar fins que la solució estigui clara després d'afegir, refredar a temperatura ambient, i deixar de remenar per al seu ús.
(2) Afegir 500 g de metanol, afegir 250 g de ii intermedi, i refredar amb un bany d'aigua.
(3) Després de completar la conservació de la calor, comenceu a evaporar el metanol a pressió reduïda i la temperatura màxima no superarà els 70 °C.
(4) Després de completar la concentració, Case afegeix àcid clorhídric per a l'ajust.
(5) El valor de pH és d'aproximadament 3 ~ 4, deixar de degotar, remenar durant una hora, dur a terme la filtració d'aspiració i, finalment, obtenir uns 300 g de sòlid blanc.
(6) Quan la temperatura del material d'assecat és inferior a 50 ° C, s'obté al voltant de 210 ~ 220 g de material
Preparació i refinació de productes crus:
(1) Afegir 1000 g de cetona metil isobutyl, després de bombar, tancar el buit i obrir la boca de la tetera, deixar reposar durant 30 minuts, i agrupar la capa d'aigua inferior. Es van posar 130 g de tres i 175 g de carbonat de sodi.
(2) Escalfar fins al reflux per separar l'aigua. El temps de separació de l'aigua és d'unes sis hores.
(3) Després de l'aigua d'alíquot, afegiu-hi l'intermèdia. La reacció de reflux es realitza, i la separació d'aigua es realitza al mateix temps.
(4) Quan no surti més aigua, refredeu-lo fins a 55 ~ 66 ° C, afegiu aigua desionitzada i deixeu que es mantingui l'estratificació durant una hora. En aquest moment, la temperatura és d'uns 50 °C.
(5) La cetona isobutyl metil es va evaporar de la capa orgànica sota pressió reduïda fins que gairebé no van aparèixer fraccions a 90 ° C, i el dissolvent es va eliminar sota pressió reduïda.
(6) Pesar 75 g d'àcid clorhídric, degotar lentament amb un embut de caiguda de pressió constant, i controlar la temperatura interna per estar entre 60 ~ 75 ° C. La bomba d'aigua bomba uns 30 g d'aigua portada per l'àcid clorhídric, deixa de bombar i controla la temperatura de bombament entre 60 i 75 °C.
Procés de postprocessament:
(1) Afegir 170 g d'etanol, encendre l'escalfament i dissoldre'l completament, treure la calefacció, refredar amb aigua gelada, baixar a 5 ~ 10 ° C, filtrar amb succió, esbandir el pastís de filtre amb una petita quantitat d'alcohol fred una vegada, assecar-lo i pesar per obtenir 123 g de sòlid.
(2) Decoloritzar, afegir 123 g de producte cru, afegir 9 g de carbó activat, afegir 150 g d'etanol, calor, remenar i reflux durant 20 minuts, després de completar el reflux, filtrar el carboni activat mentre està calent, i transferir el filtrat després de bombar a un matràs net de tres colls de 500ml.
(3) Obriu el matràs de tres colls i remeneu-lo, deixeu que es refredi naturalment fins a 30 ° C, refredeu-lo amb un bany de gel i filtreu-lo amb succió quan caigui a 5 ° C i esbandiu el pastís de filtre una vegada amb una petita quantitat d'etanol fred. Després de l'esbandida, els materials assecats per filtració d'aspiració es van transferir al paper de filtre i es van assecar en un forn per obtenir 110 g de producte, que es va qualificar després de l'anàlisi de laboratori i es va posar en emmagatzematge. El procés de preparació de tot el producte és complicat, rigorós i entrellaçat. El contingut del producte produït és superior al 98%, que compleix els requisits de qualitat del producte.
Si vols saber més sobre el clorhidrat de tetracaïna o vols comprar aquest producte, no dubtis a posar-te en contacte amb nosaltres, estarem encantats d'atendre't.