Reactiu de dithizone,el reactiu de plom, és el reactiu cromogènic orgànic més utilitzat en l'anàlisi colorimètrica. Es pot utilitzar per determinar traces d'ions de metalls pesants, com Pb, Hg, Zn, Cd, etc. La fórmula molecular és C6H5NHNHCSN = NC6H5. L'aspecte és una pols cristal·lina de color porpra-negre. Insoluble en aigua i àcids inorgànics. Soluble en cloroform i tetraclorur de carboni, la solubilitat en cloroform és excel·lent, i la solució és verda. Lleugerament soluble en dissolvents d'hidrocarburs. Un metall substitueix un àtom actiu d'hidrogen en la seva molècula, i l'àtom de nitrogen forma un enllaç de coordinació amb l'ió metàl·lic per formar un complex quelat. La solució és taronja o vermella, i la reacció és empàtica. S'oxida fàcilment per aire i es pot protegir afegint solució aquosa de diòxid de sofre.
Prepareu-vos de la manera següent. 1. Preparació de sal fenilhidrazina dithiocarboxil·lina sal de fenilhidrazina. 13 g de fenilhidrazina es va dissoldre en 60 ml d'èter, i es van afegir 5,2 ml de disulfur de carboni. El precipitat blanc resultant es va filtrar i es va rentar amb èter per donar al voltant de 15 g. 2- preparació de difenyldithiosemicarbazide. El producte anterior es va col·locar en un vas i es va escalfar en un bany d'aigua a 96-98 ° C. Després de fondre el material, el sulfur d'hidrogen va ser alliberat i convertit en una gelea groga clara. Si hi ha l'evolució del gas amoníac, traieu el bany calent i refredeu-lo amb aigua. Refredar amb gel de nou. A continuació, refredar amb gel, afegir 15 ml d'etanol anhidre, treure del bany de gel, i escalfar lleugerament amb agitació. La substància col·loïdal es converteix en un producte cristal·lí, filtració d'aspiració, i es renta amb etanol per obtenir uns 7,5 g. 3. Preparació de la mateixa. El difenyldithiosemicarbazide obtingut anteriorment es va afegir a una solució àcida de potassa (6 g d'hidròxid de potassi dissolt en metanol anhidre de 60 ml), refluxat en aigua bullint 5min, tret i refredat en un bany de gel. Després de la filtració, el filtrat es va acidificar amb àcid sulfúric fins que el paper de prova vermell del Congo va canviar de color, i es va precipitar un precipitat blau fosc. El residu es tracta amb solució de potassa càustica i àcid sulfúric de nou i es renta amb aigua després de la filtració de succió fins que no hi ha radical sulfat. Assecar a 40 °C per obtenir-ne uns 3 g.
2. Refredar la barreja de fenilhidrazina i toluè per sota de 0 ° C, afegir disulfur de carboni sota agitació i controlar la velocitat d'addició per mantenir la temperatura de reacció a 60 ~ 70 ° C. Deixeu-ho durant més de 10 minuts, després escalfeu fins a 90 ~ 95 ° C i els cristalls es dissolen. I comença a reaccionar. Quan un gran nombre de cristalls es precipiten, i el reactiu d'acetat de plom és lleugerament marró, la reacció es completa, es filtra després del refredament, i els cristalls es renten amb toluè fred i etanol al seu torn, i els cristalls blancs obtinguts són3. Per al fenilticarbamida. Després, es va afegir difenilcarbazida a la solució de metanol d'hidròxid de potassi, escalfat per reflux durant 5 ~ 10min, refredat a uns 30 ° C amb aigua de gel, filtrat per eliminar la matèria insoluble, i 0,5mol / L àcid sulfúric es va afegir al filtrat mentre es remou. Solució aquosa per a la solució només del paper de prova vermell de la fruita és només àcid. Els cristalls obtinguts per filtració es renten amb aigua freda, després es dissolen en una solució d'hidròxid de sodi del 5% i els insolubles es filtren. El filtrat es refreda amb aigua gelada, i al mateix temps, s'acidifica amb àcid sulfúric fred de 0,5mol / L al vermell del Congo. El document de prova és només àcid. Un cop finalitzada la precipitació, filtreu-la. Els cristalls purificats es renten a fons amb aigua gelada fins que l'ió SO4 està qualificat i després s'assequen a 40 ° C per obtenir el producte acabat, difenilthiocarbazone.
Som un professionaldithizone reactius proveïdor, si teniu requisits massius, poseu-vos en contacte amb nosaltres per obtenir més informació.