Ditizona, conegut comunament com a reactiu de plom, pot formar complexos amb ions metàl·lics i canviar de color. És el revelador orgànic més utilitzat en anàlisis colorimètriques. Es pot utilitzar per determinar traces d'ions de metalls pesants, com pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus i cd2 plus . La fórmula molecular és c6h5nhnhcsn=nc6h5. És una mena de pols cristal·lina blau-negre barrejada i agitada amb la solució aquosa de metall per generar sal complexa metàl·lica en la fase aquosa, que es transfereix a la capa de dissolvent orgànic i té canvis de color significatius. Segons el color i la profunditat de la sal del complex metàl·lic, es pot utilitzar per determinar alguns metalls traça, com ara mercuri, plom, zinc i cadmi, per a la valoració de coordinació i com a indicador de metall per determinar mercuri, plom, zinc i cadmi. . És susceptible de mostrar-se, que també s'anomena reactiu de plom. Menjar per error pot causar diabetis.
Mètode sintètic dereactiu de ditizona: refredar la barreja de fenilhidrazina i toluè per sota de 0 graus, afegir disulfur de carboni amb agitació i controlar la velocitat d'afegir per mantenir la temperatura de reacció a 60 ~ 70 graus, col·locar-la durant més de 10 minuts i, a continuació, escalfar-la a 90. ~ 95 graus, cristal·litzar i dissoldre i iniciar la reacció. Quan es precipita un gran nombre de cristalls i el reactiu d'acetat de plom és lleugerament marró, la resposta es completa, es refreda i es filtra, i els cristalls.
Es renten amb toluè fred i etanol. El cristall blanc resultant és la feniltiocarbamida. A continuació, s'afegeix difenilcarbazida a la solució de metanol d'hidròxid de potassi, s'escalfa i es posa a reflux durant 5 ~ 10min, es refreda a uns 30 graus amb aigua gelada, es filtra la matèria insoluble, s'agita i afegit amb una solució aquosa d'àcid sulfúric de 0,5 mol/l al filtrat fins que la resposta sigui només àcida al paper de prova vermell Congo. Els cristalls obtinguts després de la filtració es renten amb aigua freda, després es dissolen amb una solució d'hidròxid de sodi al 5%, es filtren la matèria insoluble i el filtrat es refreda amb aigua gelada; al mateix temps, acidifiqueu el paper de prova vermell Congo amb àcid sulfúric fred a 0,5 mol/l fins que sigui àcid, filtreu després de la precipitació total, renteu el cristall filtrat amb aigua gelada fins que l'ió 42- estigui qualificat i assequeu-lo. a 40 graus després del drenatge per obtenir la Difeniltiocarbazona acabada. La reacció del procés és:
Etapes de funcionament per a la determinació del contingut de plom en mostres mitjançant la seva espectrofotometria.
(1) Pretractament de la mostra
A més de demostrar que la digestió i el tractament de les mostres d'aigua són innecessàries, per exemple, es poden determinar directament aigües subterrànies sense sòlids en suspensió i aigües superficials netes. En cas contrari, el pretractament s'ha de dur a terme d'acord amb les dues condicions següents.
① Per a l'aigua superficial tèrbola, afegiu 1 ml d'àcid nítric a cada 100 ml de mostra d'aigua, poseu-lo en una placa calefactora elèctrica per digerir-lo durant 10 minuts, filtreu-lo amb un paper de filtre ràpid després de refredar-lo i rentar el filtre. paper amb una solució d'àcid nítric al 0,2 per cent diverses vegades i després diluïu-lo a un volum específic amb aquest àcid per a la determinació.
② Per a aigües superficials o aigües residuals que contenen molts sòlids en suspensió i matèria orgànica, afegiu 5 ml d'àcid nítric a cada 100 ml de mostra d'aigua, escalfeu-la en una placa calefactora elèctrica, digeriu-la. a uns 10 ml, refredar-lo lleugerament, afegir 5 ml d'àcid nítric i 2 ml d'àcid perclòric, continuar escalfant i digerint i cuinar-lo al vapor fins que gairebé s'assequi. Després de refredar, utilitzeu una solució d'àcid nítric al 0,2 per cent per escalfar i dissoldre el residu. Després de refredar, utilitzeu paper de filtre ràpid per filtrar. El paper de filtre es renta diverses vegades amb àcid nítric al 0,2 per cent. El filtrat es dilueix amb aquest àcid fins al volum per a que s'han de realitzar assajos de determinaMeasurementlank en paral·lel per a cada lot de mostres analitzades.
③ La mesura precisa no ha de superar els 30 μ. Poseu una quantitat adequada de mostra de plom G en un embut de separació de 250 ml, afegiu aigua a 100 ml, afegiu 3 gotes de solució indicadora de blau de timol al 0,1 per cent i ajusteu-la amb una solució d'hidròxid de sodi a 6 mol/l o clorhídrica 6 mol/l. solució àcida fins que aparegui un groc estable. En aquest moment, el valor de pH de la solució és de 2,8 per a la determinació.
(2) Determinació de la mostra
① Extracció cromogènica: afegir plom a la mostra col·locada en un embut de separació de 250 ml (el contingut de plom no supera els 30 μ g. El volum màxim no supera els 100 ml). Afegiu 10 ml d'àcid nítric al 20 per cent i 50 ml de solució reductora de citrat de cianur de potassi, tapeu-lo bé, agiteu-lo bé i refredeu-lo a temperatura ambient. Després d'afegir 10 ml deditizona,mesura-ho amb força, sacseja violentament l'embut de separació durant 30 s i col·loca-lo en capes.
② Mesura: introduïu una petita bola de cotó absorbent sense plom al coll de l'embut de separació, allibereu la fase orgànica inferior, descarteu 1 ~ 2 ml de capa de cloroform i, a continuació, injecteu-la en una cubeta de 10 mm. Amb el cloroform com a referència, mesureu l'absorbància de l'extracte a 510 nm, deduïu l'absorbància de la prova en blanc i, a continuació, trobeu el contingut de plom de la corba de calibratge.
③ Prova en blanc: agafeu aigua sense plom en lloc de la mostra, utilitzeu la mateixa quantitat d'altres reactius i manipuleu-les segons els passos anteriors.
(3) Dibuix de la corba de calibratge
Afegiu {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 i 15,00 ml d'una solució estàndard de plom a una sèrie de separadors de 250 ml. Mesurar la quantitat adequada d'aigua desionitzada sense plom a 100 ml i realitzar el desenvolupament del color i la mesura segons els passos de determinació de la mostra següents.