Ditizona, el nom científic difenilcarbazona, l'aspecte és una pols cristal·lina de color violeta-negre. És difícil de dissoldre en aigua i àcids inorgànics, lleugerament soluble en alcohol i èter, lleugerament soluble en dissolvents d'hidrocarburs i soluble en àcid sulfúric, àcids alcalins i carbonats de metalls alcalins, i ràpidament es torna vermell fosc. És fàcil de dissoldre en cloroform i tetraclorur de carboni i presenta color verd. És més soluble en cloroform. La seva solució és inestable i fàcil d'oxigenar. Es pot protegir amb una capa de diòxid de sofre. Un àtom d'hidrogen actiu de la molècula es substitueix per metall i l'àtom de nitrogen forma un enllaç de coordinació amb ions metàl·lics, es forma el quelat. La solució és taronja o vermella, i la reacció és molt sensible. És fàcil d'oxidar per l'aire i es pot protegir afegint una solució aquosa de diòxid de sofre.
Història del descobriment:
El reactiu colorimètric típic és la difenil tiocarbazona, que va ser descobert per Emil Fischer l'any 1882. Va observar que és molt fàcil formar compostos de colors amb ions metàl·lics, però no va continuar aquesta investigació. El 1926, Helmut Fischer va estudiar aquest compost i va informar de la possibilitat d'utilitzar-lo per a l'anàlisi, que es va utilitzar plenament als anys trenta.
Ditizona sintètica: preparar segons els passos següents.
1.) Preparació de ditiocarbamat de fenilhidrazina. Dissoleu 13 g de fenilhidrazina en 60 ml d'èter i afegiu-hi 5,2 ml de disulfur de carboni gota a gota. Filtrar el sediment blanc generat i rentar-lo amb èter per obtenir uns 15 g.
2.) Preparació de difenil Diaminotiourea. Col·loqueu els productes anteriors en un vas de precipitats i escalfeu-los al bany maria de 96-98 graus. Després de la fusió, els materials alliberen sulfur d'hidrogen i es converteixen en col·loides groguencs. Si s'allibera gas amoníac, traieu-lo del bany calent i refredeu-lo amb aigua. Refredar amb gel. Després refredar-lo amb gel, afegir 15 ml d'aigua etanol absolut, treure'l del bany de gel, remenar i escalfar-lo lleugerament. En aquest moment, el col·loide es converteix en un producte cristal·lí, el filtra i el renta amb etanol per obtenir uns 7,5 G.
3.) preparació del mateix. Afegiu la difenil diamino tiourea esmentada anteriorment a la solució de potassi càustica (6 g d'hidròxid de potassi dissolts en 60 ml de metanol anhidre), reflux en un bany d'aigua bullint durant 5 minuts, traieu-la i refredeu-la en un bany de gel. Després de la filtració, el filtrat s'acidifica amb àcid sulfúric fins que el paper de prova vermell Congo canvia de color i els precipitats blau fosc es separen. Filtreu per succió i, a continuació, tracteu el sediment amb una solució càustica de potassi i àcid sulfúric. Després de la filtració, rentar amb aigua fins que no hi hagi radical sulfat. L'assecat a 40 graus dóna uns 3G.
Determinació del mercuri a l'aigua per principi d'espectrofotometria: digerir la mostra amb permanganat de potassi i persulfat de potassi a 95 graus, convertir tot el mercuri contingut en mercuri divalent i reduir l'excés d'oxidant amb clorhidrat d'hidroxilamina, en condicions àcides, els ions de mercuri reaccionen amb l'addició. la solució per formar quelat taronja, extreu-lo amb un dissolvent orgànic, esbandiu l'excés amb solució alcalina i mesureu l'absorbància a la longitud d'ona de 485 nm, calculeu el contingut de mercuri a l'aigua mitjançant el mètode de corba estàndard. Per a la determinació del mercuri a l'aigua mitjançant espectrofotometria, vegeu la determinació del mercuri total en l'espectrofotometria de digestió de permanganat de potassi de permanganat de potassi de qualitat d'aigua (gb 7469-87). Digerir la mostra amb permanganat de potassi i persulfat de potassi a 95 graus, convertir tot el mercuri contingut en mercuri divalent i reduir l'excés d'oxidant amb clorhidrat d'hidroxilamina, en condicions àcides, l'ió mercuri reacciona amb la solució afegida per formar un quelat taronja, extreu-lo. amb dissolvent orgànic, rentar l'excés amb una solució alcalina, mesurar l'absorbància a la longitud d'ona de 485 nm i calcular el contingut de mercuri a l'aigua amb el mètode de la corba estàndard. El cloroform o el tetraclorur de carboni es poden utilitzar com a dissolvent orgànic o extractant. El primer és molt utilitzat per la seva baixa toxicitat. La concentració mínima detectable de mercuri és de 2 PG/L i el límit superior de determinació és de 40pg/L. És aplicable al seguiment d'aigües residuals industrials i d'aigües superficials contaminades per mercuri. Aquest mètode té requisits estrictes per al control de les condicions de determinació. En particular, la puresa i la dosificació dels reactius són molt necessàries. També cal tenir en compte que el mercuri és una substància altament tòxica. La solució de cloroform que conté ditizona de mercuri després de l'extracció no s'ha de descartar. S'ha d'afegir àcid sulfúric per destruir el quelat de color i separar-lo d'altres impureses en la fase aquosa, i després s'ha de recuperar el cloroform tornant al vapor. El líquid residual restant que conté mercuri es neutralitza amb una solució d'hidròxid de sodi fins que sigui lleugerament alcalí, i després s'afegeix una solució de sulfur de sodi amb agitació per precipitar completament el mercuri i el precipitat es recupera o es tracta d'una altra manera. Com determinar el metilmercuri a l'aigua? El metilmercuri a l'aigua es pot determinar per cromatografia de gasos. Per obtenir més informació, consulteu la determinació de metilmercuri en el medi ambient mitjançant cromatografia de gasos (GB / T 17132-1997). Aquest mètode és adequat per a la determinació de metilmercuri en aigües superficials, aigua potable, aigües residuals domèstiques, aigües residuals industrials, sediments, cos de peixos, cabells humans i orina. (Per obtenir més informació tècnica sobre inspecció de qualitat, anàlisi i proves, estequiometria i materials de referència, consulteu els materials de referència nacionals www.rmhot.com) primer, la mostra d'aigua s'ha de tractar prèviament per enriquir el contingut de metilmercuri segons els requisits de determinació, i després es determinarà el contingut de metilmercuri de la mostra mitjançant cromatografia de gasos (detector de captura electrònica). El mètode de pretractament i la concentració mínima de detecció són diferents per a les diferents mostres. El metil mercuri a l'aigua, els sediments i l'orina es va determinar mitjançant el mètode de pretractament d'enriquiment secundari amb gasa sulfhidril i cotó sulfhidríl. Les concentracions detectables eren 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg i 2 ng/l respectivament; El metilmercuri en peixos i cabells humans es va determinar mitjançant el mètode de pretractament d'extracció de solució d'àcid clorhídric. Les concentracions detectables van ser de 0,1 pg/l i 1ug/kg, respectivament.