Metilisotiazolinona(MIT Enllaç:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) és un nou fungicida importat d'Europa al meu país. Les substàncies orgàniques d'isotiazolinona poden inhibir el creixement i la reproducció de diversos microorganismes (com ara bacteris, fongs, llevats, etc.) i són una classe de fungicides d'ampli espectre que s'utilitzen àmpliament. En comparació amb altres tipus de fungicides, els fungicides d'isotiazolinona tenen els avantatges d'un efecte evident i una velocitat d'acció ràpida per controlar el creixement i el metabolisme dels microorganismes i prevenir la formació de biofilm. La concentració màxima permesa de metilisotiazolinona en cosmètics és de 0.01 per cent; només es pot utilitzar com a conservant. A més, les "Especificacions tècniques de seguretat per a cosmètics" del meu país (edició de 2015) estipulen que la metilisotiazolinona es pot utilitzar com a conservant permès en cosmètics i la seva concentració màxima permesa és del 0,01 per cent.
La metilisotiazolinona (MIT) es pot obtenir mitjançant una sèrie de mètodes de síntesi de laboratori. A continuació es mostra una descripció detallada de diversos mètodes de síntesi de laboratori comuns per a metilisotiazolinona:
Mètode 1: mètode d'isotiocianat:
C3H8O més C2H3NS → C4H5NOS
Passos experimentals:
1. Agafeu una quantitat adequada d'isopropanol com a dissolvent i aboqueu-lo en un recipient de reacció net.
2. Escalfeu l'isopropanol a reflux. Es pot utilitzar una placa calenta o un escalfador per escalfar l'isopropanol al recipient de reacció.
3. Afegiu gradualment isotiocianat de metil a l'isopropanol. L'isotiocianat de metil es pot afegir lentament gota a gota amb una bureta o un embut d'addició, prestant atenció a controlar la velocitat d'addició.
4. Al mateix temps, es va afegir gota a gota àcid clorhídric diluït al recipient de reacció per ajustar el pH de la mescla de reacció. L'addició d'àcid clorhídric diluït ajuda a neutralitzar les substàncies alcalines produïdes.
5. Durant l'addició gota a gota, la barreja de reacció es va agitar contínuament amb una barra d'agitació per assegurar-se que la reacció estava ben barrejada.
6. Normalment es triga molt de temps a completar la reacció de la metilisotiazolinona, normalment unes 12-24 hores. El temps de reacció es pot ajustar segons la situació específica.
7. Un cop finalitzada la reacció, traieu la barreja de reacció de l'aparell de calefacció i deixeu-la refredar a temperatura ambient. El procés de refredament es pot accelerar col·locant el recipient de reacció en un bany d'aigua freda.
8. Després de refredar, observeu la precipitació de la mescla de reacció, que és la formació de metilisotiazolinona. El precipitat sol ser blanc o groc clar.
9. La mescla de reacció es va filtrar per aïllar la metilisotiazolinona com a sòlid. La filtració es pot realitzar amb paper de filtre o unitats de filtració al buit.
10. El producte sòlid obtingut s'ha d'assecar per eliminar el dissolvent residual i la humitat. Es pot escalfar suaument en un escalfador o assecar-se en presència d'un dessecant.
11. Finalment, peseu amb precisió i registreu el rendiment de metilisotiazolinona amb un instrument de pesatge.
Mètode 2: mètode de la pirrolidona:
C6H10O més C2H3NS → C4H5NOS
Passos experimentals:
1. Agafeu una quantitat adequada de ciclohexanona com a dissolvent i aboqueu-la en un recipient de reacció net.
2. Escalfeu la ciclohexanona a reflux. Es pot utilitzar una placa calenta o un escalfador per escalfar la ciclohexanona al recipient de reacció.
3. Afegiu lentament isotiocianat de metil gota a gota a la ciclohexanona. Es pot utilitzar una bureta o un embut d'addició per controlar la velocitat d'addició.
4. Al mateix temps, afegiu una quantitat adequada de solució d'hidròxid de sodi per neutralitzar les substàncies alcalines generades. La neutralització ajuda a mantenir l'equilibri àcid-base adequat.
5. Durant l'addició gota a gota, la barreja de reacció es va agitar contínuament amb una barra d'agitació per assegurar-se que la reacció estava ben barrejada.
6. El temps de reacció es pot determinar segons la situació específica, generalment al voltant de 12-24 hores. Per als productes de major puresa, el temps de reacció es pot allargar.
7. Un cop finalitzada la reacció, traieu la barreja de reacció de l'aparell de calefacció i deixeu-la refredar a temperatura ambient. El procés de refredament es pot accelerar col·locant el recipient de reacció en un bany d'aigua freda.
8. Després de refredar, observeu la precipitació de la mescla de reacció, que és la formació de metilisotiazolinona. El precipitat sol ser blanc o groc clar.
9. La mescla de reacció es va filtrar per aïllar la metilisotiazolinona com a sòlid. La filtració es pot realitzar amb paper de filtre o unitats de filtració al buit.
10. El producte sòlid obtingut s'ha d'assecar per eliminar el dissolvent residual i la humitat. Es pot escalfar suaument en un escalfador o assecar-se en presència d'un dessecant.
11. Finalment, peseu amb precisió i registreu el rendiment de metilisotiazolinona amb un instrument de pesatge.
Mètode 3: Mètode de reacció directa entre isotiocianat i cetones:
El mètode de reacció directa d'isotiocianat de metilisotiazolinona (MIT) i cetones és un mètode sintètic d'ús habitual.
Cetones més C2H3NS → C4H5NOS
Passos experimentals:
1. Agafeu una quantitat adequada de compost cetònic com a substrat de reacció i aboqueu-lo en un recipient de reacció net.
2. Afegiu isotiocianat de metil al recipient de reacció. L'isotiocianat de metil es pot afegir lentament gota a gota amb una bureta o un embut d'addició, prestant atenció a controlar la velocitat d'addició.
3. Per al substrat de reacció amb poca solubilitat, es pot pre-dissoldre en un dissolvent adequat per formar una solució, i després la solució s'afegeix al recipient de reacció.
4. Durant l'addició gota a gota, la barreja de reacció es va agitar contínuament amb una barra d'agitació per assegurar-se que la reacció estava ben barrejada.
5. Segons necessitats específiques, la mescla de reacció es pot escalfar en un dispositiu de calefacció. Les operacions d'escalfament es poden realitzar mitjançant equips com ara plaques calefactores, escalfadors o banys d'aigua bullint.
6. El temps necessari per completar la reacció varia en funció de les condicions específiques, generalment va des de diverses hores fins a diversos dies. Es pot ajustar segons la naturalesa del substrat de reacció i el procés de reacció.
7. Un cop finalitzada la reacció, traieu la barreja de reacció de l'aparell de calefacció i deixeu-la refredar a temperatura ambient. El procés de refredament es pot accelerar col·locant el recipient de reacció en un bany d'aigua freda.
8. Després de refredar, observeu la precipitació de la mescla de reacció, que és la formació de metilisotiazolinona. El precipitat sol ser blanc o groc clar.
9. La mescla de reacció es va filtrar per aïllar la metilisotiazolinona com a sòlid. La filtració es pot realitzar amb paper de filtre o unitats de filtració al buit.
10. El producte sòlid obtingut s'ha d'assecar per eliminar el dissolvent residual i la humitat. Es pot escalfar suaument en un dispositiu de calefacció o assecar-se en presència d'un dessecant.
11. Finalment, peseu amb precisió i registreu el rendiment de metilisotiazolinona amb un instrument de pesatge.
Cal tenir en compte que l'aplicabilitat i els passos específics dels mètodes de síntesi de laboratori poden variar segons el propòsit de la investigació, el substrat i les condicions de reacció. Per tant, quan es realitza la síntesi de laboratori, cal seleccionar acuradament una ruta sintètica adequada i optimitzar i verificar les condicions de reacció i el procés de purificació per garantir un alt rendiment i puresa del producte. A més, per motius de seguretat, tots els experiments s'han de dur a terme d'acord amb les normes de seguretat pertinents i les directrius de funcionament del laboratori.